三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品以及檢測(cè)用混合型陽(yáng)離子交換萃取柱

三聚氰胺是一種含氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶，微溶于水、乙醇，不溶于乙醚、苯和四氯化碳。顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽，在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿環(huán)境下，三聚氰胺會(huì)發(fā)生水解，胺基（-NH2）逐步被羥基（-OH）取代，成三聚氰胺同系物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸，有實(shí)驗(yàn)表明，三聚氰胺和三聚氰胺同系物具有同等的毒性效應(yīng)，并將它們作為三聚氰胺復(fù)合物（MCs）進(jìn)行總體毒理學(xué)評(píng)定。對(duì)于三鹿奶粉的三聚氰胺事件,我司可以提供檢測(cè)三聚氰胺的整套耗材,其中有C8、C18色譜柱、Anpelclean MCX混合型陽(yáng)離子交換萃取柱、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（附COA一份）, 三聚氰胺高純?cè)噭?ge;99%,附COA一份）,另還有庚烷磺酸鈉等：

   此外，伴隨著三聚氰胺檢測(cè)項(xiàng)目深入開(kāi)展，三聚氰胺同系物的檢測(cè)工作也逐步開(kāi)展起來(lái)，我司可以為你提供以下標(biāo)準(zhǔn)品或者高純?cè)噭?/p>

使用Anpelclean MCX混合型陽(yáng)離子交換萃取柱60mg/3cc的回收率？
據(jù)某上海某乳品檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用我司提供的Anpelclean MCX混合型陽(yáng)離子交換萃取柱，加標(biāo)1.0?g/mL的樣品回收率高達(dá)97.54％。

SPE-HPLC方法參考農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1372-2007，具體操作如下：

1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置：

稱取100mg的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中，該溶液濃度為1mg/mL。使用時(shí)，用HPLC流動(dòng)相稀釋至所需濃度。

2. 提取：

稱取5g試樣，準(zhǔn)備加入50mL 1％三氯乙酸溶液，加入2mL乙酸鉛溶液。搖勻，超聲提取20min。靜止2min，取上層提取液約30mL轉(zhuǎn)入離心管，在10000r/min離心機(jī)離心5min。

3. SPE小柱凈化：

分別用3mL甲醇，3mL水活化AnpelcleanTM MCX混合型陽(yáng)離子交換萃取柱，準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液上柱，控制過(guò)柱速度在1mL/min以內(nèi)（或按樣品重力過(guò)柱）。再用1mL 0.1M鹽酸，1mL水和1mL甲醇洗滌，抽近干（或按溶劑重力滴干）后用5mL 5％氨水甲醇溶液洗脫。洗脫液50℃氮?dú)獯蹈?，?zhǔn)確加入甲醇溶液1mL，充分溶解后過(guò)0.45?m濾膜，上機(jī)測(cè)定。

4. 液相色譜條件：

色譜柱：LAEQ-1815004605  CNWSIL C18柱  150×4.6mm，5um

流動(dòng)相：稱取2.02g己烷磺酸鈉和2.10g檸檬酸于1L容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度。取該溶液900mL

加入100mL乙腈。

柱溫：40℃。

流動(dòng)相流速：1.0mL/min。

檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm。

AnpelcleanTM MCX小柱回收率（三聚氰胺濃度為1.0?g/mL）：

小柱處理狀態(tài)
 平均回收率（%）
 
抽干后體脫
 97.54
 
重力洗脫
 107.73